Pręty z tantalu i stopu tantalu

Proces produkcji prętów z tantalu i stopów tantalu jest bardzo złożony i obejmuje wiele precyzyjnych procedur. Wymaga także ścisłej kontroli czystości surowców, precyzji wyposażenia i parametrów procesu. Głównym powodem są właściwości fizyczne i chemiczne samego tantalu (takie jak wysoka temperatura topnienia, wysoka aktywność chemiczna i łatwe utlenianie), a także wymagania dotyczące „wysokiej czystości, wysokiej precyzji i wysokiej wydajności” w przypadku prętów w dalszych dziedzinach (takich jak elektronika, medycyna, lotnictwo). Złożoność procesu można dalej podzielić na cztery podstawowe etapy: przygotowanie surowca, obróbka plastyczna, obróbka wykończeniowa i kontrola jakości.

 

1. Etap przygotowania surowca: Podstawową trudnością jest kontrola wysokiej czystości
Surowce do produkcji tantalu i prętów ze stopów tantalu należy oczyścić z „koncentratu tantalu” na „proszek tantalu-o wysokiej czystości”, a następnie przetworzyć za pomocą metalurgii proszków w celu utworzenia „kęsów tantalu”. Etap ten jest podstawą dalszych procesów, a trudnością jest kontrola czystości i zagęszczenie kęsów.
Oczyszczanie koncentratem tantalu: Usunąć zanieczyszczenia do poziomu ppm
Naturalny koncentrat tantalu (taki jak tantalit) zawiera zanieczyszczenia, takie jak tytan, niob, wolfram i krzem. Należy go oczyścić w procesie „rozpuszczania kwasu - ekstrakcji - ekstrakcji odwrotnej”:
Rozpuścić koncentrat tantalu w mieszaninie kwasu fluorowodorowego i kwasu siarkowego, aby wytworzyć kwas fluorotantalowy (H₂TaF₇);
Do oddzielenia tantalu i niobu należy stosować środki ekstrakcyjne, takie jak keton metylowo-izobutylowy (MIBK) (ich właściwości chemiczne są bardzo podobne, a wydajność ekstrakcji musi przekraczać 99,99%);
Ekstrakcja odwrotna daje-roztwór kwasu fluorotantalowego o wysokiej czystości, który następnie poddaje się działaniu amoniaku, kalcynacji i redukcji wodorem, w wyniku czego ostatecznie otrzymuje się proszek tantalu o czystości ponad 99,95% (klasa 4N); (w przypadku klasy elektronicznej musi to być klasa 5N, tj. 99,999%).
Wyzwania: Zawartość zanieczyszczeń musi być kontrolowana poniżej 10 ppm (np. zawartość niobu mniejsza lub równa 5 ppm), w przeciwnym razie będzie to miało poważny wpływ na przewodność i odporność na korozję kolejnych prętów.

Wygaszanie w metalurgii proszków: unikanie porów i nierównego składu
Z proszku tantalu-o wysokiej czystości należy przekształcić gęsty kęs tantalu (powszechnie znany jako „wlewek tantalu”) poprzez „spiekanie - z prasowaniem”, co stanowi podstawę do późniejszej obróbki plastycznej:
Prasowanie izostatyczne na zimno: Do ​​elastycznej formy wsypać proszek tantalu i sprasować go pod ciśnieniem 150-200 MPa tak, aby powstał „zielony kęs” (o gęstości 60%-70% gęstości teoretycznej);
Spiekanie próżniowe: Spiekaj proszek tantalu w środowisku o wysokiej próżni (stopień próżni mniejszy lub równy 1×10⁻³ Pa) przez 10–20 godzin, umożliwiając cząstkom proszku tantalu dyfuzję i połączenie, a na koniec uformowanie kęsa tantalu o gęstości względnej większej lub równej 98% (w przypadku stosowania do prętów stopowych należy zmieszać proszki niklu, wolframu, niobu i innych pierwiastków stopowych proporcji przed prasowaniem, aby zapewnić jednolity skład).
Wyzwania: Należy precyzyjnie kontrolować temperaturę spiekania (zbyt niska temperatura spowoduje luźność wlewka, a zbyt wysoka spowoduje gruboziarniste ziarna); Środowisko próżniowe musi być ściśle odizolowane od tlenu (tantal ma skłonność do łączenia się z tlenem w wysokich temperaturach, tworząc utleniony tantal, powodując kruchość kęsa).
II. Etap przetwarzania tworzyw sztucznych: Pokonanie wysokiej twardości i umocnienia przez zgniot, zapewnienie dokładności wymiarowej
Temperatura topnienia tantalu wynosi aż 2996 stopni. W temperaturze pokojowej ma dużą twardość i jest podatny na „utwardzanie” (po odkształceniu plastycznym twardość szybko rośnie, co wymaga częstej obróbki zmiękczającej). Dlatego też obróbkę plastyczną pręta należy przeprowadzić poprzez kombinację „wielokrotnych przejść obróbki na gorąco + obróbki na zimno”, stopniowo walcując kęs tantalu w pręt o docelowej średnicy. Podstawowa trudność polega na kontroli temperatury i równomiernym odkształceniu.
Obróbka cieplna: Przełamanie ograniczeń wysokiej temperatury topnienia, uzyskanie wstępnego kształtu
Celem obróbki cieplnej jest zwijanie-kęsów tantalu o dużych rozmiarach w „pręty odpadowe” o małej-średnicy. Typowym procesem jest „kucie na gorąco + walcowanie na gorąco”:
Kucie na gorąco: Podgrzej kęs tantalu do 1200-1400 stopni (temperatura rekrystalizacji tantalu wynosi około 1000 stopni i musi być wyższa niż ta temperatura, aby wyeliminować utwardzanie przez zgniot). Następnie jest on kuty na cylindryczny kęs na prasie hydraulicznej (wielkość odkształcenia podczas kucia musi być kontrolowana w granicach 30%-50%, aby uniknąć pękania kęsa);
Walcowanie na gorąco: podgrzej kuty kęs do temperatury 1100-1300 stopni, a następnie zwiń go w „walcowany na gorąco pręt” o średnicy 20–50 mm (wielkość redukcji na przejście powinna być mniejsza lub równa 15%, a system pomiaru temperatury online musi być wyposażony, aby zapobiec odchyleniom wielkości spowodowanym wahaniami temperatury).
Wyzwania: Obróbkę cieplną należy prowadzić w osłonie gazów obojętnych (takich jak argon) (tantal jest podatny na utlenianie w wysokich temperaturach); Sprzęt musi wytrzymywać wysokie temperatury i wysokie ciśnienia (materiał rolek powinien być-stopem żaroodpornym, takim jak stal H13).

Obróbka na zimno: Zwiększa precyzję i jakość powierzchni, eliminuje defekty
Dokładność wymiarowa (±0,5 mm) i chropowatość powierzchni (Ra większa lub równa 6,3 μm)-prętów walcowanych na gorąco nie spełniają dalszych wymagań. Dlatego należy je dalej przetwarzać poprzez „ciągnienie na zimno / walcowanie na zimno”:
Pośrednia obróbka zmiękczająca: Przed obróbką na zimno pręty walcowane na gorąco-należy wyżarzać w środowisku próżniowym w temperaturze 1000–1200 stopni (z czasem przetrzymywania 2–4 ​​godzin), aby wyeliminować stwardnienie spowodowane wcześniejszą obróbką i przywrócić plastyczność;
Ciągnienie na zimno: po wyżarzaniu pręt przechodzi przez formę diamentową (o średnicy otworu formy nieco mniejszej niż średnica pręta), a za pomocą maszyny ciągnącej stosuje się napięcie w temperaturze pokojowej, aby pręt przeszedł przez otwór formy i stopniowo zmniejszał średnicę do docelowego rozmiaru (na przykład średnica prętów-do zastosowań elektronicznych musi być mniejsza lub równa 5 mm, z dokładnością ±0,02 mm);
Wiele przejść: ze względu na znaczne utwardzanie tantalu podczas przetwarzania, wielkość odkształcenia przy każdym przejściu należy kontrolować na poziomie 10%-20%. Proces ten należy powtórzyć 3-5 razy „wyżarzanie – ciągnienie”, aby ostatecznie osiągnąć docelowy rozmiar i chropowatość powierzchni (Ra mniejszy lub równy 0,8 μm).
Wyzwania: Formy do ciągnienia na zimno wymagają wyjątkowo dużej twardości (wykonane z diamentu lub sześciennego azotku boru), co jest kosztowne; należy dokładnie obliczyć wielkość odkształcenia każdego przejścia; w przeciwnym razie pręt może zostać „przekrzywiony” lub mogą wystąpić pęknięcia powierzchniowe.

W dalszych gałęziach przemysłu (takich jak opieka zdrowotna, przemysł lotniczy) istnieją indywidualne wymagania dotyczące właściwości mechanicznych (wytrzymałość, wytrzymałość) i odporności na korozję prętów ze stopu tantalu. Konieczna jest dalsza optymalizacja poprzez obróbkę wykańczającą i cieplną:
Obróbka wykończeniowa: Zwiększ dokładność wymiarową i czystość powierzchni
Szlifowanie bezkłowe: Po ciągnieniu na zimno przeprowadzić szlifowanie bezkłowe na pręcie, aby kontrolować dokładność średnicy w zakresie ± 0,01 mm i zmniejszyć chropowatość powierzchni do Ra mniejszego lub równego 0,4 μm;
Czyszczenie i pasywacja: Oczyścić powierzchnię pręta mieszaniną kwasu azotowego i kwasu fluorowodorowego w celu usunięcia resztek oleju i warstw tlenków oraz utworzenia gęstej warstwy tlenku (Ta₂O₅) w celu poprawy odporności na korozję;
Cięcie i prostowanie: Przytnij długi pręt na określoną długość (np. 1-3 m) zgodnie z wymaganiami klienta i wyeliminuj zginanie za pomocą prostownicy, aby zapewnić prostotę mniejszą lub równą 0,1 mm/m.
Indywidualna obróbka cieplna: Dostosuj właściwości mechaniczne
Obróbka roztworowa: W przypadku prętów ze stopów tantalu (takich jak stop Ta-Nb) należy je podgrzać w środowisku próżniowym w temperaturze 1500–1800 stopni i szybko schłodzić w celu ujednorodnienia elementów stopu i zwiększenia wytrzymałości;
Obróbka starzenia: Niektóre stopy (takie jak stop Ta-W) należy utrzymywać w temperaturze 800-1000 stopni przez 10-15 godzin, aby wytrącić cząstki drugiej fazy i dodatkowo zwiększyć twardość (do HV 300 lub więcej);
Wyżarzanie w niskiej-temperaturze: Pręt tantalu klasy elektronicznej- należy wyżarzać w temperaturze 600–800 stopni, aby wyeliminować naprężenia wewnętrzne i zmniejszyć rezystywność (zapewnić, że rezystywność jest mniejsza lub równa 13 μΩ・cm, spełniając wymagania kondensatorów).
Wyzwania: parametry obróbki cieplnej muszą być precyzyjnie dopasowane do składu stopu i dalszych wymagań (np. pręty tantalowe do implantów medycznych wymagają niskiej twardości i dużej wytrzymałości, dlatego należy obniżyć temperaturę wyżarzania, a pręty klasy lotniczej-wymagają dużej twardości, dlatego należy zwiększyć temperaturę starzenia).

IV. Etap kontroli jakości: Ściśle kontroluj cały proces, aby wyeliminować wady

Dalsze zastosowania tantalu i prętów ze stopów tantalu często obejmują „kluczowe komponenty” (takie jak łopatki silników lotniczych, stenty serca), a niska jakość może prowadzić do poważnych wypadków związanych z bezpieczeństwem. Dlatego etap kontroli obejmuje cały proces i charakteryzuje się niezwykle wysokimi standardami:
Testowanie komponentów: użyj ICP-MS (spektrometrii masowej w plazmie indukcyjnie sprzężonej) do wykrycia zawartości zanieczyszczeń i upewnienia się, że czystość spełnia standardy (na przykład całkowita zawartość zanieczyszczeń w prętach tantalowych-klasy elektronicznej powinna być mniejsza lub równa 10 ppm);
Testowanie właściwości mechanicznych: próbka do testów na rozciąganie (w celu wykrycia wytrzymałości na rozciąganie, granicy plastyczności, współczynnika wydłużenia), testów twardości (HV lub HRC) w celu zapewnienia zgodności z wymaganiami klienta (na przykład współczynnik wydłużenia prętów tantalowych-medycznych powinien być większy lub równy 20%;
Badania nieniszczące: wykorzystaj ultradźwiękowe wykrywanie wad (w celu wykrycia wewnętrznych pęknięć i porów), wykrywanie wad prądami wirowymi (w celu wykrycia wad powierzchniowych), aby upewnić się, że pręty nie mają wad wewnętrznych ani powierzchniowych;

Badanie wymiarów i powierzchni: Użyj laserowego przyrządu do pomiaru średnicy, aby wykryć dokładność średnicy, użyj przyrządu do pomiaru chropowatości powierzchni, aby wykryć wartość Ra i użyj mikroskopu metalograficznego, aby obserwować wielkość ziaren (aby zapewnić jednolite ziarna i brak nieprawidłowego wzrostu).
Podstawowa przyczyna złożonego procesu produkcji prętów tantalu i stopów tantalu
Proces produkcji prętów z tantalu i stopów tantalu jest złożony i opiera się zasadniczo na „właściwościach materiału” i „wymaganiach zastosowania”:
Ograniczenia dotyczące właściwości materiału: wysoka temperatura topnienia, wysoka aktywność chemiczna i łatwe utwardzanie tantalu przez zgniot powodują konieczność stosowania specjalnego sprzętu (piece próżniowe, walcarki wysokotemperaturowe-, formy diamentowe) i ścisłej kontroli środowiska (ochrona przed gazem obojętnym, wysoka próżnia) dla każdego procesu (takiego jak spiekanie, obróbka na gorąco, ciągnienie na zimno).
Niezwykle rygorystyczne wymagania na dalszym etapie produkcji: przemysł elektroniczny wymaga wysokiej czystości (klasa 5N), niskiej rezystywności, przemysł medyczny wymaga wysokiej biokompatybilności i braku zanieczyszczeń, przemysł lotniczy wymaga wysokiej twardości i odporności na wysoką temperaturę. Wymagania te wymuszają udoskonalenie procesu (np. wielokrotne wyżarzanie, dostosowana do indywidualnych potrzeb obróbka cieplna, pełne-nie{3}}testy nieniszczące procesu.
Dlatego produkcja prętów z tantalu i stopów tantalu wymaga niezwykle dużej akumulacji technicznej (takiej jak optymalizacja parametrów procesu), inwestycji w sprzęt (inwestycja w pojedynczą linię produkcyjną przekracza 100 milionów juanów) oraz możliwości kontroli jakości. Na świecie istnieje niewiele przedsiębiorstw o ​​dojrzałych możliwościach produkcyjnych (takich jak Cabot w Stanach Zjednoczonych, Dongfang Tantalum w Chinach), co dodatkowo pokazuje złożoność procesu.

Popularne Tagi: pręty z tantalu i stopu tantalu, Chiny producenci, dostawcy, fabryki prętów z tantalu i stopu tantalu